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Partikelgröße bestimmen: Mit Laserbeugung messen und zählen Sie Partikel zuverlässig

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Labor Mikroskop3

Von Günter Stein,

Die Laserbeugung als einfache, schnelle und zuverlässige Methode zur Bestimmung von Partikelgrößen ist in der Qualitätskontrolle heute nicht mehr wegzudenken. Sie finden diese Methode in so verschiedenen Bereichen wie der Lebensmittelindustrie, der Baustoffindustrie oder der chemischen Industrie.

 

Informieren Sie sich hier über die wichtigsten Fakten.

Nutzen Sie je nach Aufgabenstellung die Trocken- oder Nassdispergierung, um die Partikelgröße zu bestimmen

Bei der Trocken-Dispergierung beschleunigen Sie das Probenmaterial in einem Luftstrom durch ein geeignetes Düsensystem. Durch die starken Druckschwankungen am Ausgang der Düse kommt es zu einer starken Verwirbelung des Materials, womit Sie ein Aufbrechen zumindest der größeren Agglomerate erreichen. Unter günstigen Bedingungen können Sie die Trocken-Dispergierung bis knapp unter 1 µm verwenden. Eine Trockenmessung im Nanometer-Bereich ist jedoch im Normalfall nicht möglich. Weitaus besser verarbeiten Sie insbesondere schwierige Proben mit der Nass-Dispergierung. Hierbei geben Sie das Probenmaterial in einen geschlossenen Flüssigkeitskreislauf ein, in den Sie zusätzlich einen Ultraschallgeber integrieren, womit Sie ausreichend Energie in die Agglomerate hineinpumpen. Dies ermöglicht es Ihnen, Agglomerate aus deutlich kleineren Teilchen als bei der Trockenmessung zu dispergieren.

 

Laserbeugung zur Bestimmung von Partikelgröße – im Prinzip ganz einfach

Beugung bzw. Streuung von Licht an einem Partikel erzeugt hinter dem Partikel eine winkelabhängige Intensitätsverteilung, die aus einem Ringsystem mit hellen und dunklen Bereichen besteht. Je nach Partikelgröße sind die Abstände der hellen und dunklen Bereiche unterschiedlich groß, wobei kleine Partikel große Ringabstände erzeugen und große Partikel zu Intensitätsverteilungen mit eng benachbarten Ringen führen.

Bei der praktischen Umsetzung dieses Prinzips beleuchtet ein Laserstrahl das meist durch eine Messzelle kontinuierlich hindurchtransportierte Probenmaterial. Ein im Strahlengang hinter der Messzelle positionierter Sensor detektiert dann winkelaufgelöst das durch die Partikel gebeugte bzw. gestreute Laserlicht. Durch einen speziellen optischen Aufbau der Geräte werden die Beugungsmuster aller in der Messzelle beleuchteten Partikel gleicher Größe auf das gleiche Ringsystem projiziert, das heißt, sind mehrere Partikel der gleichen Größe vorhanden, so nimmt die Intensität der zugehörigen Beugungsringe entsprechend zu.

Die meisten realen Proben weisen jedoch nicht nur eine einzelne Partikelgröße auf. Daher kommt es zur Überlagerung von vielen verschiedenen Ringsystemen. Mit Hilfe eines geeigneten mathematischen Verfahrens werden diese Überlagerungen gewissermaßen entfaltet und Sie erhalten als Ergebnis die Partikelgrößenverteilung.

Der Sensor zur Vermessung der winkelabhängigen Streuintensität ist in einzelne Segmente bzw. Kanäle unterteilt, die jeweils einen bestimmten Winkelbereich abdecken. Deshalb ist auch die resultierende Partikelgrößenverteilung nicht eine kontinuierliche Kurve, sondern in einzelne Größenintervalle unterteilt. Die Breite der einzelnen Größenintervalle (auch Größenklassen genannt) nimmt hierbei mit steigender Partikelgröße logarithmisch zu.

Die Anzahl der Detektoren bestimmt die Leistungsfähigkeit des Gerätes zur Bestimmung der Partikelgröße

Wie breit die einzelnen Größenklassen sind, hängt von verschiedenen Faktoren ab. Der wichtigste hierbei ist die Winkelauflösung des Detektors, die direkt von der Anzahl der Detektorelemente bzw. genauer gesagt von dem Verhältnis der Anzahl zu dem damit abgedeckten Partikelgrößenbereich abhängt. Deckt Ihr Gerät beispielsweise einen Größenbereich von 0,1 bis 100 µm mit 50 Detektorelementen ab, können Sie hieraus deutlich schmalere Größenklassen berechnen, als würde mit der gleichen Anzahl von Detektorelementen ein Bereich von beispielsweise 0,1 bis 2.000 µm abgedeckt.

2 Modelle zur Berechnung der Partikelgröße

Zur Berechnung stehen Ihnen 2 verschiedene Modelle zur Verfügung:

  1. Die Fraunhofer-Näherung geht von der Annahme aus, dass die gemessenen Partikel undurchsichtig sind und Licht in engen Winkeln streuen. Infolgedessen ist sie nur auf große Partikel anwendbar und liefert Ihnen bei feinen Partikelfraktionen ein falsches Ergebnis.
  2. Die Mie-Theorie sagt die Streuintensitäten für alle Partikel, klein oder groß, durchsichtig oder undurchsichtig, voraus. Sie erlaubt auch eine primäre Streuung von der Oberfläche des Partikels und berücksichtigt den Brechungsindexunterschied zwischen dem Partikel und dem Dispersionsmittel. Außerdem definiert sie die sekundäre Streuung, die durch Lichtbrechung innerhalb des Partikels verursacht wird. Dies ist insbesondere für Partikel mit einem Durchmesser unter 50 µm wichtig, wie Sie es auch in der internationalen Norm für Laserbeugungsmessungen nachlesen können (ISO 13320-1 (1999), Particle size analysis – Laser diffraction methods – Part 1: General principles).

 

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